晋城结构确证怎么做

时间:2020年06月15日 来源:

在化合物结构确证时,我们通常会用到核磁共振谱图来判断各个元素之间的关系。谱图的种类很多,下面简单地介绍各种类型的谱图。

氢谱:通过图中质子的化学位移、偶合常数推测化合物所具有的结构单元。

碳谱:通过图中碳的化学位移、偶合常数推测化合物中关于碳的结构单元。

DEPT谱:(Distortionless Enhancement by Polarization Transfer),又称为无畸变极化转移技术,是一种碳谱核磁共振谱中的一种检测技术,主要用于区分碳谱图中的伯碳、仲碳、叔碳和季碳。


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H-H COSY:在氢-氢相关谱上的横轴耦合纵轴均设定成为氢的化学位移,两个坐标轴上则画有通常的一维谱,相互偶合的氢核给出交叉峰。

HMBC:(远程C-H COSY),C和H远程相关谱,2JCH,3JCH,相隔2个键或3个键的碳氢关系

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综合解析: 波谱数据、元素分析以及其它理化分析数据的综合利用和解析,应能**终确证该新药的化学结构(和构型)。应避免只罗列数据而无综合解析,但也不需要过多的基本理论解说和繁复的推导,以简明扼要、合理充分为原则。综合解析并无规定的统一格式和方法,大体上是按各种波谱和理化分析的各自特点,用所提供的信息解决分子结构(和构型)中某一个或某一部分问题。

 各种方法的总和和综合解决有关分子结构(和构型)的全部问题。能够清楚确证分子结构(和构型)而不存在疑问。

五、对各项波谱和测试具体要求:1.红外吸收光谱(IR)(1)仪器的校正和检定:按中国药典规定,在40000区间录制聚苯乙烯薄膜(厚度约为0.05mn)的红外光谱,对仪器的波数和分辨率进行检定,并报告校正结果或附实测聚苯Z烯膜的红外光谱图。

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复杂结构化合物,当一般的1H和13C谱不能对每个质子和碳原子明确归属时,或图谱峰过于拥挤,对解析结果有所疑问,应考虑采用合适的其它技术确证,如1H谱中的各种去偶谱,H—Hcosy,以及局部图形放大,13C谱中的Dept谱,以及H—C cosy。

 总之,务求对分子中全部H和C有合理和明确的解析。

       1H谱解析中所得数据应按规定列表。对多重性明确的质子,应计算并列出相应偶合常数J。13C谱解析数据也应按归定列表。Dept谱,H—H cosy谱,H-C cosy谱的解析和数据,除必要的文字说明外,也可列表,或在1H谱和13C谱数据表中增加相应的栏目列出。 结构确证第三方检测机构,找微谱!济南咨询怎么做结构确证

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某原料药的核磁共振测试结果中,核磁氢谱中观测到两组信号出峰,两组信号峰的积分面积约为0.35:1。

通过变更测试溶剂,发现两组信号峰的积分面积发生改变。故技术人员推测该物质在溶液状态下可能出现了构象异构的现象,因其在不同溶剂中两种异构体的比例不同。

随后根据文献查阅,发现由于该原料药N元素处特殊的二面角结构导致了其特别的构象现象,存在一种主要构象和一种次要构象。

某原料药的杂质是游离碱与磷酸结合的形式,在确证结构的过程中,需要使用一种简单有效的方法测定游离碱与磷酸结合的比例。

结合以往的项目经验,技术人员采用定量磷谱的方式,帮助客户确定了样品中磷酸的比例。

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